ICP-MS 8900 氬氧裝置的操作步驟是什么?
Agilent 8900 ICP-MS “氬-氧裝置”現(xiàn)場啟用/切換操作步驟(含氣體連接、軟件設(shè)定、點火前檢查、運行監(jiān)控、關(guān)機全流程)
以下步驟以 “臨時切換到 Ar-O? 反應(yīng)氣模式” 為例;若為新機第1次安裝,請讓譜標(biāo)工程師執(zhí)行硬件連接與 3Q 驗證。
一、開機前準備
氣源
? 確認第二路高純氬(≥99.999 %)鋼瓶壓力 ≥0.6 MPa,氧氣鋼瓶壓力 ≥0.5 MPa。
? 鋼瓶均配兩級不銹鋼減壓閥:輸出端 0–1.0 bar,出口 1/8″ 電拋光不銹鋼管接入儀器背板“Reaction Gas In”。
? 打開排風(fēng),確保負壓 ≥6 m3/min 。
冷卻水機與排液
? 循環(huán)水溫度設(shè)定 20–24 °C,流速 ≥3.5 L/min;清空廢液桶。
? 蠕動泵管全部換新,卡緊無扭曲。
進樣系統(tǒng)
? 樣品管、內(nèi)標(biāo)管插入超純水;沖洗 5 min。
二、軟件設(shè)置(MassHunter Workstation 4.5 及以上)
雙擊 MassHunter Instrument Control → Tune → Hardware → Reaction Gas
? Gas Type 選 O?;
? Flow 設(shè)定 0.30–0.80 mL min?1(有機樣品通常用 0.5 mL min?1 開始);
? 勾選 Use ORS?,Mode 選 Reaction。
保存 Tune 文件為 “ArO2_organic.tune”,供后續(xù)直接調(diào)用。
三、點火與調(diào)諧
Instrument Control → Plasma → Plasma On(點火)。
預(yù)熱 15 min 后,用 1 ppb Li-Co-In-U Tune 液:
? 氧化物比 CeO?/Ce? < 2 %;雙電荷比 Ba2?/Ba? < 3 %;
? 靈敏度:?Li ≥ 50 kcps ppb?1;23?U ≥ 200 kcps ppb?1。
如信號漂移,微調(diào) O? 流量 ±0.05 mL min?1,直至穩(wěn)定。
四、樣品運行
在 Batch & Acquisition 選擇調(diào)用剛保存的 ArO2_organic.tune。
根據(jù)有機含量,限制流動相總有機相比例 ≤30 %;必要時在方法里加 時間程序 同步改變 RF 功率與 O? 流量。
每 20 個樣品插入空白(2 % HNO?)檢查記憶效應(yīng);若碳沉積導(dǎo)致靈敏度下降,可短暫提升 O? 至 0.8 mL min?1 30 s 燒碳。
五、關(guān)機與氣體恢復(fù)
分析結(jié)束后,將樣品管、內(nèi)標(biāo)管放入 2 % HNO? 沖洗 5 min → 超純水 5 min。
Tune 中把 Gas Type 改回 He 或 No Gas,O? 流量設(shè) 0。
關(guān)閉氧氣鋼瓶主閥 → 關(guān)閉氬氣 → 關(guān)燈絲 → 關(guān)循環(huán)水 → 關(guān)排風(fēng)。
六、安全提醒
? O? 為助燃氣體,現(xiàn)場嚴禁油脂、明火;鋼瓶與減壓閥必須專用,不得與氫氣同柜。
? 反應(yīng)氣入口必須加裝 0.01 μm 在線過濾器,防止粉塵堵塞 ORS? 八極桿 。
如需第1次安裝或長期固定 Ar-O? 模式,由專業(yè)技術(shù)工程師完成銅管硬連接與泄漏測試,并出具 IQ/OQ 報告。