液質(zhì)聯(lián)用儀LCMSMS 3500+20A 響應(yīng)低，出峰異常故障如何維修
LC-MS/MS 3500+20A
“響應(yīng)低 + 出峰異常” 的標(biāo)準(zhǔn)維修流程
（按 ①→⑩ 順序執(zhí)行，90 % 案例快速可恢復(fù)）
① 確認(rèn)故障側(cè)
? 同一樣品先走 UV 檢測器
– UV 有峰 → 問題在 MS 側(cè)
– UV 無/弱峰 → 問題在 LC 側(cè)
② LC 側(cè)快修
現(xiàn)象 | 維修動(dòng)作 |
壓力高 / 峰拖尾 | 反沖或更換在線過濾器、保護(hù)柱；如柱效 <80 % 直接換柱 |
壓力低 / 無峰 | 查泵頭滲漏 → 更換密封墊；查進(jìn)樣器 Leak Test → 更換注射器或針座 |
保留時(shí)間漂移 | 重新平衡色譜柱（10 倍柱體積）；檢查流動(dòng)相是否揮發(fā)或長菌 |
進(jìn)樣量不對(duì) | 確認(rèn)樣品瓶液面 ≥?；重新 Prime 自動(dòng)進(jìn)樣器 |
③ MS 側(cè)快修
現(xiàn)象 | 維修動(dòng)作 |
噴霧不穩(wěn)或分叉 | 超聲清洗 ESI 噴針 10 min；調(diào) 噴霧電壓 ±500 V 試良好 |
信號(hào)掉 10 倍以上 | FIA 1 ppb 利血ping：若 <1E5 cps → ④ 離子源拆洗 |
基線高 | 用 50 % MeOH + 0.1 % FA 沖洗離子源 5 min；再測 |
質(zhì)量軸偏移 | 運(yùn)行 Calibrate + Resolution Tune 至 ±0.1 Da 內(nèi) |
④ 離子源深度清潔
? 拆下 一級(jí)錐孔、截取錐、離子透鏡 → 50 % 硝酸 + 50 % 甲醇 超聲 15 min → 超純水沖凈 → 氮?dú)獯蹈?/font>
? 檢查 加熱塊 Heatblock 是否積碳，必要時(shí)棉簽蘸甲醇擦拭
⑤ 碰撞池 & 四極桿（如需）
? 用 PPG 調(diào)諧液 MS1/MS2 響應(yīng)比 應(yīng)在 0.5–0.7；若 MS2 異常高 → 碰撞池污染 → 工程師拆洗
? 若 MS1&MS2 同時(shí)低 → 真空值 >2.5E-5 mbar → 查前級(jí)泵油、渦輪泵
⑥ 電子倍增器（EM）老化
? 工作電壓 >2600 V 仍無法滿足 1 ppb 1E6 cps → 更換 EM
⑦ 方法參數(shù)復(fù)位
? 重新輸入 MRM 表、CE、DP、EP；保存為新方法
? 檢查 Divert Valve：0–1 min → Waste，避免鹽峰
⑧ 系統(tǒng)驗(yàn)證
? 連續(xù) 6 針 1 ppb 利血ping，RSD <5 %，峰面積恢復(fù) ≥90 % 即通過
⑨ 預(yù)防性維護(hù)提醒
周期 |
|
每天： | 離子源外表面擦拭 |
每周： | 在線過濾器、保護(hù)柱反沖 |
每月： | 自動(dòng)進(jìn)樣器 Leak Test、泵頭滲漏檢查 |
每 6 個(gè)月： | 錐孔超聲清洗、EM 電壓記錄 |
⑩ 仍無法恢復(fù)？
? 聯(lián)系譜標(biāo)工程師上門解決
完成以上 10 步，大部分LCMSMS 3500+20A 的“響應(yīng)低、出峰異常”故障可快速解決并恢復(fù)正常生產(chǎn)。
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