使用 TSQ Altis-Vanquish 檢測 OPEs 時(shí)，污染控制是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的第1步。根據(jù)文獻(xiàn)與操作經(jīng)驗(yàn)，需重點(diǎn)關(guān)注以下 5 類污染來源及對應(yīng)措施：

1 實(shí)驗(yàn)室背景污染

來源

塑料耗材（離心管、移液槍頭、SPE 柱）普遍含 TCPP、TPhP 等 OPEs 作為添加劑或脫模劑。

玻璃器皿曾用含磷清洗劑，殘留磷酸酯。

對策

所有耗材 預(yù)篩查空白：隨機(jī)抽取 3–5 支同批次離心管，加入 1 mL 甲醇超聲 10 min，進(jìn)樣檢測，空白峰面積須 < 30 % LOQ。

玻璃器皿 450 °C 烘烤 4 h 或 甲醇-丙酮-正己烷三步?jīng)_洗，去除有機(jī)磷殘留。

2 試劑與溶劑污染

來源

甲醇、乙酸銨等 HPLC 級溶劑可能含 ng/L 級 TCEP、TCPP。

對策

每批溶劑 全程序空白：取與樣品等體積溶劑走完整前處理流程，空白值須 < 0.05 ng/L。

建立 “溶劑分級使用”制度：高純?nèi)軇﹥H用于zui后1步定容，粗提階段使用普通 HPLC 級即可。

3 前處理交叉污染

來源

均質(zhì)器、超聲探頭在連續(xù)處理高脂肪樣品后殘留脂質(zhì)包裹的 OPEs。

對策

一次性探頭套或 超聲池獨(dú)立使用；探頭每處理 5 個樣品后用 甲醇-水-異丙醇 (1:1:1) 沖洗 30 s。

對高脂肪樣品（魚肉、沉積物）先 GPC 或 PSA 分散固相萃取除脂，避免脂質(zhì)在 LC 柱頭富集。

4 系統(tǒng)流路污染

來源

Vanquish 金屬流路可能吸附/解吸 TPhP；PURGE 閥密封圈釋放 TCEP。

對策

惰性化升級：PEEK 管線替換不銹鋼，或啟用 bio-inert Vanquish Flex 模塊。

每日系統(tǒng)空白：運(yùn)行 50:50 甲醇-水 0.3 mL/min 10 min，空白峰面積須 < 20 % LOQ；若超標(biāo)，依次用 甲醇-IPA-水 各 5 mL 沖洗。

5 標(biāo)準(zhǔn)品與內(nèi)標(biāo)污染

來源

市售 OPEs 標(biāo)準(zhǔn)可能含合成副產(chǎn)物，同位素內(nèi)標(biāo)合成路線不同，空白值差異大。

對策

分裝避光-20 °C 保存，避免反復(fù)凍融；每季度核查內(nèi)標(biāo)響應(yīng)因子，漂移 > 15 % 即更換批次。

采用 同位素稀釋法（d15-TPhP、d27-TNBP 等），可補(bǔ)償背景波動。

快速核查清單（每日開機(jī)前執(zhí)行）

檢查項(xiàng) 合格標(biāo)準(zhǔn)

溶劑空白 0.05 ng/L

耗材空白 30 % LOQ

系統(tǒng)空白 20 % LOQ

內(nèi)標(biāo)響應(yīng) ±15 % 歷史均值

只要嚴(yán)格執(zhí)行耗材預(yù)篩查、溶劑分級、設(shè)備惰性化、每日系統(tǒng)空白和同位素稀釋 5 步閉環(huán)，TSQ Altis-Vanquish 可將 OPEs 背景污染控制在 < 5 % LOQ，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。