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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展2025年07月28日, 北京某檢驗(yàn)集團(tuán)引進(jìn)我司AB SCIEX LCMSMS API5000-20A液質(zhì)質(zhì)/液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)圓滿交付!并成功開(kāi)發(fā)專項(xiàng)方法:33種全氟化合物(PFAS)、磷系阻燃劑、酚類(ben酚/雙酚A)、亞硝酸an等污染物檢測(cè)實(shí)力全開(kāi)!安裝、培訓(xùn),方法開(kāi)發(fā)一步到位,客戶樣品測(cè)試數(shù)據(jù)全面達(dá)標(biāo)!感恩客戶鼎力支持與專業(yè)信賴!未來(lái)攜手共筑檢測(cè)新高度!
AB SCIEX API 5000? + Shimadzu LC-20A)液-質(zhì)-質(zhì)系統(tǒng)“一次進(jìn)樣、33種多類污染物”的專項(xiàng)方法上完成驗(yàn)證,覆蓋 PFAS、磷系阻燃劑、酚類、亞硝胺等四類化合物。下面給出可直接落地的“方法包”要點(diǎn),可直接用于日常篩查、合規(guī)監(jiān)測(cè)或應(yīng)急檢測(cè)。
一、方法概覽
目標(biāo)物:
? PFAS 18 種(C4-C14 全氟羧酸、磺酸、替代品 GenX、ADONA 等)
? 磷系阻燃劑 6 種(TCPP、TCEP、TPHP、TDCPP 等)
? 酚類 5 種(ben酚、雙酚 A、B、F、S)
? 亞硝胺 4 種(NDMA、NDEA、NMEA、NDPA)
進(jìn)樣量:5 μL;梯度 15 min;ESI?/ESI? 極性切換 550 ms。
線性:0.5–500 ng/L,R2 ≥ 0.995。
檢出限:0.05–0.5 ng/L(水),0.5–5 ng/g(固體)。
回收率:72–118 %,RSD ≤ 9 %(n=6)。
二、LC-MS/MS 參數(shù)(可直接導(dǎo)入 Analyst 1.7.2 模板)
項(xiàng)目 | 條件 |
液相 | Shimadzu LC-20A 雙泵,SIL-20AC 自動(dòng)進(jìn)樣器 |
色譜柱 | Phenomenex Kinetex C18 (2.1×100 mm, 2.6 μm) |
流動(dòng)相 | A:2 mM 乙酸銨 + 0.01 % 乙酸 (水) |
梯度 | 0–1 min 10 %B → 12 min 95 %B → 15 min 回初 |
柱溫 | 40 °C |
質(zhì)譜 | API 5000?,Turbo V? 離子源,溫度 550 °C |
氣簾氣 | 35 psi |
霧化氣 / 輔助氣 | 50 / 60 psi |
掃描 | Scheduled MRM,200 ms dwell,極性切換 550 ms |
三、MRM 通道(摘錄,完整 33 對(duì))
化合物 | 母離子 | 子離子 | CE (V) | 備注 |
PFOA | 413.0 | 169.0 / 219.0 | -20/-18 | 內(nèi)標(biāo) 13C8-PFOA |
GenX | 285.0 | 169.0 / 119.0 | -18/-22 | 新型替代品 |
TCPP | 327.0 | 99.0 / 209.0 | +30/+22 | 磷酸酯阻燃劑 |
BPA | 227.1 | 212.1 / 133.1 | -18/-35 | 雙酚類 |
NDMA | 75.0 | 43.0 / 58.0 | +18/+15 | 亞硝胺 |
四、樣品前處理(通用 SPE 一步法)
水樣:
? 取 100 mL → 加入 0.2 % 甲酸 + 20 ng 內(nèi)標(biāo) → Oasis WAX 6 cc 150 mg SPE 柱(預(yù)淋:4 mL 0.1 % NH?OH-甲醇 → 4 mL 甲醇 → 4 mL 水)。
? 上樣 → 4 mL 25 mM 乙酸銨緩沖液(pH 4)淋洗 → 4 mL 甲醇洗脫 → 氮吹至 1 mL,過(guò) 0.2 μm PTFE 濾膜。
固體(土壤/沉積物):
? 2 g 樣品 + 10 mL 甲醇/水 (7:3) + 0.1 % 乙酸 → 超聲 30 min → 離心 10,000 rpm 10 min → 取上清 → SPE 同水樣。
五、方法驗(yàn)證結(jié)果(節(jié)選)
項(xiàng)目 | PFAS | 阻燃劑 | 酚類 | 亞硝胺 |
LOQ (ng/L) | 0.05–0.5 | 0.2–1 | 0.1–1 | 0.5 |
日內(nèi) RSD (%) | 3–7 | 4–8 | 3–9 | 6 |
加標(biāo)回收 (%) | 80–115 | 75–110 | 85–118 | 72–105 |
六、現(xiàn)場(chǎng)/應(yīng)急擴(kuò)展
? 快速稀釋-直接進(jìn)樣:對(duì)飲用水、地表水,可稀釋 10 倍后走 5 min 短梯度,LOQ 仍 <1 ng/L。
? LC-20A 雙泵可并聯(lián)切換,實(shí)現(xiàn) 24 h 無(wú)人值守批次 200+ 樣品。
結(jié)論
譜標(biāo)工程師已把API5000-20A 系統(tǒng)“33 種多類污染物”整合為 一套方法、一次進(jìn)樣、15 分鐘出結(jié)果 的標(biāo)準(zhǔn)流程,滿足 EPA 537.1、EN 16921、ISO 21675 等法規(guī)要求,可直接復(fù)制到日常實(shí)驗(yàn)室、第三方檢測(cè)或應(yīng)急監(jiān)測(cè)場(chǎng)景。
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